1.概况
官方取样程序是根据“中华人民共和国动物及动物源
食品中残留物质监控计划”而制定,是基于中国国情并参照欧盟98/179/EC指令和FAO/WHO农药残留法典委员会所推荐的取样方法制定的。
本取样程序的目的是为了从一批样品中获得有代表性的样品。该取样程序的主要方针是为查取由于违禁药品的使用和准用药品的滥用后造成的动物和动物产品残留超标。为保证样品的代表性,取样应按随机原则进行。取样应考虑特定的环境或季节性使用的某些药物。
为确立官方取样程序和官方样品处理的公正性、合法性和科学性,特制定以下规定。
2.职责
2.1 取样人员
官方取样人员应由主管机构指派,负责取样、分样、封装和标记,并在适当条件下将样品运送到指定的检测单位。
2.2 认可实验室
样品的分析应由主管机构认可的官方残留检测实验室独立完成。这些实验室必须参加由主管当局或基准实验室组织的必要的水平测试。
3.取样
3.1 要求
取样应采取必要的保密措施,事先不得通知被检单位,确保取样的真实性。
3.2 取样方针
3.2.1 发现所有非法用药
3.2.2 按照中国规定的兽药、农药或环境污染物的最高残留限量和进出口国最高残留限量进行控制。
3.2.3 调查和揭示动物源食品中兽药和农残等残留超过标准的有关信息。
3.3 定义
3.3.1 目标样品
目标样品是按照上述3.2定义的取样规则采取的样品。
3.3.2 可疑样品
从发现明显的被污染状况,或极易发现和鉴别出污染物的整批货物中所采集的样品。
3.3.3 随机样品
随机样品是从统计考虑能提供代表性数据的样品。
3.4 养殖场(厂)取样
取样时应考虑动物的品种、性别、年(日)龄和饲养管理,所用药物的品种及用量等因素。此外,还应考虑以下情况:
--有使用过违禁药品或有毒、有害物质的迹象;
--第二性征及行为异常变化;
--畜禽种群发育水平与体态异常。
3.4.1 血样
对牛、羊、猪等家畜,应从颈静脉或前腔静脉取全血加抗凝剂。取样量为:
牛:50-100ml;
羊和猪:20-50ml.
3.4.2 尿样
收集清晨饲喂前的尿液100-200 ml.
3.4.3 饲料和饮水
从料槽或水槽中取样,取样量不少于500g.
3.4.4 初级产品
蛋:从产蛋架上抽取,取样量不少于10枚;
奶:从全场混合奶中取,取样量不少于1000ml;
蜂蜜:从每个蜂场抽取10%的蜂群,每一群随机取1张未封蜂坯,用分蜜机分离后取1000g.
鱼:将活鱼击毙,洗净,沿脊背剖开取背肌,每尾10-50g,总量500g.
3.5 屠宰加工厂(场)取样
在屠宰线上,根据屠宰厂(场)的规模,按屠宰数量取样。抽取的样品不得进行任何洗涤或处理。
3.6 在蜂蜜加工厂(场)取样
3.6.1 检验批
以不超过1000件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标志、产地、规格和等级等等。
3.6.2 取样数量
批量(件) 最低取样数(件)
<50 5
50-100 10
101-500 每增加100,增取5
>501 每增加100,增取2
3.6.3 取样工具
3.6.3.1 取样器:不锈钢管,长约115cm,直径约2.5cm.
3.6.3.2 混样器:搪瓷桶(或杯)
3.6.3.3 单套杆:不锈钢制
3.6.3.4 样品瓶:500ml磨砂盖广口玻璃瓶。
3.6.4 取样方法
按3.6.2规定的取样件数随机抽取,逐件开启。将取样器缓放入,吸取样品。如遇蜂蜜结晶时,则用单套杆或取样器插到底,吸取样品,每件取至少300克倾入混样器。将所取样品混合均匀,缩分至1公斤后装入清洁干燥的样品瓶内,加封标识。
3.7 从冷库取样
如货物批量较大,以不超过2500件(箱)为一检验批。如货物批量较小,少于2500件时,均按下述抽取样品数,每件(箱)抽取一包,每包抽取样品不少于50克,总量应不少于1公斤。
检验批量(件) 最少取样数(件)
1-25 1
26-100 5
101-250 10
251-500 15
501-1000 17
1001-2500 20
或
批货重量(公斤) 取样(件)
<50 3
51-500 5
501-2000 10
>2000 15
每件取样量一般为50-300克,总量不少于500克。
3.8 缩分小样
为保证样品检验结果的可重复性或能进一步仲裁,每个样品都应分成至少两个相同的小样,每个小样的数量都能满足每次进行完整分析的需要。分样可以在采样点或检验部门的实验室进行。分样时,必须避免污染或任何能引起残留物含量变化因素的产生。
3.9 样品容器
样品应装于合适的清洁干燥容器中,以保持样品的完整性和可追溯性。可采用聚乙烯塑料容器、玻璃制品等惰性材料容器(不允许用橡胶制品)盛装样品,然后放入较大干净容器中密封装运,必要时可在容器盖下衬一张铝箔以防止各种可能的污染。若发现货品有污染迹象,应将所取样品单独装入另外的容器中,分别化验。
3.10 封识
每个样品应在容器外表贴上标签,标签注明样品名、样品编号、生产批号、取样日期、取样地点、堆位、取样人等。容器应由取样人员或其他官方人员封口以防止被替换、交叉污染和降解。
3.11 取样单
取样时应作好记录并编号,填写取样单一式四份,分别由取样单位、被取样单位、检验单位和主管部门各保留一份。对可能被污染的货品的堆位及数量作详细记录,并特别注意记录:
--动物来源、品种、年龄、性别和养殖体系;
--关于养殖生产者的情况;
--屠宰前4周使用药物或药物添加剂的情况。
应避免从一个养殖生产者多重取样。
4.贮存和运输
为确保被分析物的稳定性和样品的完整性,采集的样品应由专人妥善保存,并在规定时间内送达检测单位。
贮存和运输应按以下要求操作:
--取样后样品应立即在-18℃以下保存(蜂蜜-10℃保存);在0-5℃条件下48小时内送达检测单位。
--运输工具应保持清洁无污染;
--防止贮存地点和装卸地点可能造成的污染。
5.样品交接
检测机构接样时,应由接样人签名、清点数量、入库保存于-18℃以下待检,并填写相关单据。
6.样品送检
样品送交检验人员时,样品保管人员应填写样品送检单。